重金属定量检测方法

　　通常认可的重金属分析方法有:紫外可见分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS) 、原子荧光法(AFS) 、电感耦合等离子体法(ICP) 、X射线荧光光谱(XRF) 、电感耦合等离子质谱法(ICP-MIS) 。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP -mS)分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X射线荧光光谱(XRF) 分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。新流行的检测方法- -阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。

　　(一)原子吸收光谱法(AAS)

　　原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

　　原子吸析过程如下: 1、将样品制成溶液(空白) ; 2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样) ; 3、依次测出空白及标样的相应值; 4、依据上述相应值绘出校正曲线; 5、测出未知样品的相应值; 6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

　　现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱(GC-AAS) 的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

　　(二)紫外可见分光光度法(UV)

　　其检测原理是:重金属与显色剂-通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。

　　分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。 显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。

　　(三)原子荧光法(AFS)

　　原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。

　　原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为法。

　　气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。

　　现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一--成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。www.olympu***.cn